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重氮化反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用
重氮化反應(yīng)是重要的氨基轉(zhuǎn)化的重要中間體，往往是快速、放熱劇烈的高危反應(yīng)。連續(xù)流微通道反應(yīng)器對(duì)重氮化反應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)極其準(zhǔn)確的流量控制、溫度控制，使得重氮鹽含量提升，偶聯(lián)雜質(zhì)和焦油含量明顯減少。
2024-03-14
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用于芳香族化合物連續(xù)流單硝化微反應(yīng)工藝并實(shí)現(xiàn)高選擇性和高產(chǎn)率
研究人員開發(fā)了高效且安全的連續(xù)流微反應(yīng)單硝化工藝，實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)率和優(yōu)異選擇性。該工藝適用于多種單硝基化合物的連續(xù)合成，包括硝基對(duì)二甲苯、硝基二甲苯、硝基氯苯和硝基甲苯。此外，該工藝成功應(yīng)用于抗癌藥物厄洛替尼的關(guān)鍵中間體合成，產(chǎn)率達(dá)99.3%。該工藝也已擴(kuò)展，可連續(xù)生產(chǎn)硝基對(duì)二甲苯和硝基二甲苯，產(chǎn)品產(chǎn)量達(dá)800克小時(shí)−1.在相同反應(yīng)條件下，產(chǎn)率和選擇性與小規(guī)模實(shí)驗(yàn)中獲得的一致甚至有所提升，展示了該過程的可擴(kuò)展性和工業(yè)潛力。此外，該工藝采用了廢酸回收策略，對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)量影響不大，從而提升經(jīng)濟(jì)效益并減少環(huán)境污染。這種連續(xù)硝化工藝不僅展現(xiàn)了廣泛的應(yīng)用潛力，還為制藥和化工行業(yè)的硝化提供了安全高效的解決方案。
2025-12-18
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偶氮化合物的連續(xù)流動(dòng)合成
連續(xù)流動(dòng)合成偶氮化合物通過將反應(yīng)物以恒定流速泵入微反應(yīng)器或流動(dòng)系統(tǒng)中，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)條件的精確控制和反應(yīng)熱的快速移除。其核心優(yōu)勢(shì)包括：
• 高效熱/質(zhì)傳遞，降低副反應(yīng)；
• 可控的停留時(shí)間和反應(yīng)參數(shù)；
• 避免重氮鹽積累，提升安全性；
• 易于放大（通過“numbering-up”而非“scale-up”）；
• 減少溶劑使用與廢液排放。2025-12-11
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光氯化（Photochlorination）
連續(xù)流微通道光氯化優(yōu)勢(shì)：可提高反應(yīng)效率并節(jié)省作業(yè)工序的人力；無需擔(dān)心自由基引發(fā)劑殘留物的去除；不使用有爆炸危險(xiǎn)的偶氮化合物
2024-07-09
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![通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動(dòng)合成亞硝基芳烴]()
通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動(dòng)合成亞硝基芳烴
亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動(dòng)路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑，使用高功率發(fā)光二極管（365 nm）作為光源，提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動(dòng)方法。該工藝快速而穩(wěn)健，具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動(dòng)方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì)，為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng)，強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
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![連續(xù)流鮑德溫重排工藝的開發(fā)及其與傳統(tǒng)間歇模式的比較]()
連續(xù)流鮑德溫重排工藝的開發(fā)及其與傳統(tǒng)間歇模式的比較
利用連續(xù)流技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，通過未充分利用的Baldwin重排，開發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶（aziridines）的方法，在5-10分鐘的停留時(shí)間內(nèi)，得到了比相應(yīng)的間歇工藝更高的收率、非對(duì)映選擇性和吞吐量，具有更大的官能團(tuán)耐受性的氮丙啶（aziridines）庫。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關(guān)重要的作用，因?yàn)樗试S持續(xù)高的非對(duì)異選擇性，并且能夠?qū)⒎磻?yīng)混合物過熱(高于大氣沸點(diǎn)約50°C)，從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解，這是該流動(dòng)過程的特征。
2023-09-12
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![合成有機(jī)化學(xué)家流動(dòng)化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)指南]()
合成有機(jī)化學(xué)家流動(dòng)化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)指南
1. 簡(jiǎn)介流動(dòng)化學(xué)是合成有機(jī)化學(xué)中的一門學(xué)科，它使用不同試劑的連續(xù)流，這些試劑通過泵引入并在連續(xù)反應(yīng)器中混合，例如活塞流反應(yīng)器 (PFR) 或連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器 (CSTR)。與通常在圓底燒瓶中進(jìn)行的傳統(tǒng)批量處理相比，它具有多種優(yōu)勢(shì)，例如增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱、提高安全性、提高反應(yīng)效率、減少浪費(fèi)、更好的可擴(kuò)展性和提高的再現(xiàn)性。因此，流動(dòng)化學(xué)可以精確控制反應(yīng)條件，并能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)和分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，從而產(chǎn)生高質(zhì)量
2023-09-01
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![基于高功率流動(dòng)光反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)快速和可放大的光催化C(sp3)-H鍵胺化]()
基于高功率流動(dòng)光反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)快速和可放大的光催化C(sp3)-H鍵胺化
一種快速、可放大的TBADT催化的C(sp3)-H鍵胺化方法，該方法可用于進(jìn)一步合成（帶保護(hù)的）肼、吡唑、酞嗪酮和胺。借助配備高功率LED的連續(xù)流動(dòng)光反應(yīng)器，可同時(shí)滿足實(shí)驗(yàn)室研究（～2mmol）和工業(yè)生產(chǎn)（>2kg/day）。作者希望該工作可以激發(fā)其他研究人員將有機(jī)合成方法學(xué)和化學(xué)工程原理相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到工廠放大應(yīng)用的快速轉(zhuǎn)變。
2022-04-16
