重氮化反應(yīng)是重要的氨基轉(zhuǎn)化的重要中間體,往往是快速、放熱劇烈的高危反應(yīng)。連續(xù)流微通道反應(yīng)器對(duì)重氮化反應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)極其準(zhǔn)確的流量控制、溫度控制,使得重氮鹽含量提升,偶聯(lián)雜質(zhì)和焦油含量明顯減少。
2024-03-14
連續(xù)流動(dòng)合成偶氮化合物通過(guò)將反應(yīng)物以恒定流速泵入微反應(yīng)器或流動(dòng)系統(tǒng)中,實(shí)現(xiàn)反應(yīng)條件的精確控制和反應(yīng)熱的快速移除。其核心優(yōu)勢(shì)包括:
• 高效熱/質(zhì)傳遞,降低副反應(yīng);
• 可控的停留時(shí)間和反應(yīng)參數(shù);
• 避免重氮鹽積累,提升安全性;
• 易于放大(通過(guò)“numbering-up”而非“scale-up”);
• 減少溶劑使用與廢液排放。
2025-12-11
連續(xù)流微通道光氯化優(yōu)勢(shì):可提高反應(yīng)效率并節(jié)省作業(yè)工序的人力;無(wú)需擔(dān)心自由基引發(fā)劑殘留物的去除;不使用有爆炸危險(xiǎn)的偶氮化合物
2024-07-09
亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動(dòng)路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑,使用高功率發(fā)光二極管(365 nm)作為光源,提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動(dòng)方法。該工藝快速而穩(wěn)健,具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動(dòng)方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì),為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng),強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
利用連續(xù)流技術(shù)的優(yōu)勢(shì),通過(guò)未充分利用的Baldwin重排,開(kāi)發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶(aziridines)的方法,在5-10分鐘的停留時(shí)間內(nèi),得到了比相應(yīng)的間歇工藝更高的收率、非對(duì)映選擇性和吞吐量,具有更大的官能團(tuán)耐受性的氮丙啶(aziridines)庫(kù)。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關(guān)重要的作用,因?yàn)樗试S持續(xù)高的非對(duì)異選擇性,并且能夠?qū)⒎磻?yīng)混合物過(guò)熱(高于大氣沸點(diǎn)約50°C),從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解,這是該流動(dòng)過(guò)程的特征。
2023-09-12
1. 簡(jiǎn)介流動(dòng)化學(xué)是合成有機(jī)化學(xué)中的一門(mén)學(xué)科,它使用不同試劑的連續(xù)流,這些試劑通過(guò)泵引入并在連續(xù)反應(yīng)器中混合,例如活塞流反應(yīng)器 (PFR) 或連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器 (CSTR)。與通常在圓底燒瓶中進(jìn)行的傳統(tǒng)批量處理相比,它具有多種優(yōu)勢(shì),例如增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱、提高安全性、提高反應(yīng)效率、減少浪費(fèi)、更好的可擴(kuò)展性和提高的再現(xiàn)性。因此,流動(dòng)化學(xué)可以精確控制反應(yīng)條件,并能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)和分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué),從而產(chǎn)生高質(zhì)量
2023-09-01
一種快速、可放大的TBADT催化的C(sp3)-H鍵胺化方法,該方法可用于進(jìn)一步合成(帶保護(hù)的)肼、吡唑、酞嗪酮和胺。借助配備高功率LED的連續(xù)流動(dòng)光反應(yīng)器,可同時(shí)滿足實(shí)驗(yàn)室研究(~2mmol)和工業(yè)生產(chǎn)(>2kg/day)。作者希望該工作可以激發(fā)其他研究人員將有機(jī)合成方法學(xué)和化學(xué)工程原理相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到工廠放大應(yīng)用的快速轉(zhuǎn)變。
2022-04-16
ishiyama 等人報(bào)道了從硝基苯選擇性合成偶氮苯。通過(guò)在連續(xù)流動(dòng)條件下的可見(jiàn)光照射(方案 186)。有趣的是,當(dāng)反應(yīng)分批進(jìn)行時(shí),硝基苯與曙紅 Y 和三乙醇胺與綠色 LED(525 nm)的光還原主要導(dǎo)致苯胺(19% 產(chǎn)率)和其他還原中間體(亞硝基苯和苯基)的形成羥胺)照射 24 小時(shí)后。然而,當(dāng)使用 PTFE 毛細(xì)管(1 mm ID,2.36 mL 體積)將相同的反應(yīng)轉(zhuǎn)化為連續(xù)流動(dòng)時(shí),得到 7
2022-03-07