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技術資訊

硝化反應:硝基胍的連續流合成

2024-04-04 13:49:47

在大多數含能材料的合成過程中常伴隨著劇烈的放熱反應,在這些反應中一旦溫度失控,會在短時間內釋放大量的熱量,從而引起冒料甚至爆炸等嚴重后果。在強放熱反應過程中,溫度難以精確控制,也難以實現高效快速混合,在常規反應器中一般采用逐滴加入、不斷攪拌的方式加料,在滴加的瞬間仍會出現局部過熱,導致副反應發生,效率低,產品質量差。

相對于常規反應器,通道反應器獨特的換熱特性讓一些強放熱,釜式無法放大生產的反應能夠得到控制,并且實現規模化生產。微反應器的換熱效率是普通釜式反應器的1000倍。通過快速換熱,反應生產的局部過熱被消除,從而實現安全生產,有效地提高反應收率和選擇性。

硝基胍是一種重要的化工原料,具有爆炸性和毒性,在農藥上作為吡蟲啉、啶蟲脒的中間體,用于合成下一步中間體N-硝基亞氨基咪唑烷,此外,它經還原可以制氨基胍,用于合成心絞痛藥物樂可安等,也可用于炸藥和無煙水藥的配制。

硝基胍是一種極為重要的戰略物資,在國防上用于火箭、導彈的固體推進劑和彈頭裝藥,在民用上用作汽車安全氣囊的產氣藥、醫藥和農藥的中間體。

硝基胍工藝條件:V( 質量分數 80% HNO3 ) ∶V( 質量分數 98% H2 SO4 ) = 2∶1,n( 硫酸胍) ∶n( 硝酸) = 1 ∶ 1. 2,反應溫度為 60 ℃,停留時間為 30 s。產量:硫酸胍的轉化率為 87. 9% ,硝基胍收率為86.1%。

硝基胍連續流合成路線

硝基胍連續流合成路線

通道反應器合成硝基胍的優勢

1、采用微通道連續流反應器,反應時間大大縮短,從傳統的數小時縮短到幾十秒至幾分鐘;

2、原料混合充分,溫度控制精確,濃硫酸和硝酸的用量大大減少,減少了廢酸的產生,且產物的選擇性明顯提高;

3、在微通道反應器內,從進料、預熱、混合以及反應過程全程為連續反應,避免了常規反應中需要額外配置裝置和轉移中出現的泄露,環保安全,生產效率高。

對于很多傳統釜式反應器難以操作的強放熱、易爆炸反應,微反應器技術提供了嶄新的解決方案。微通道反應器可以有效地消除傳質、換熱的限制,適用于強放熱、易爆炸反應的研究。跟傳統釜式反應器相比,微通道反應器反應通道比表面積大,傳質和換熱效率高,能夠實現物料瞬間均勻混合,反應速度快,反應物用量和副產物少,且持液量低,易于控制,有效地避免了冒料或爆炸等危險情況的發生。

通道反應器這些獨特的優勢,決定了它在強放熱、易爆炸的含能材料合成方面的重大應用價值。但由于微通道反應器通道直徑微小,極易引起通道堵塞,仍具有很大的局限性,有固體參加和生成的反應受到了一定程度的限制。


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